高效气相色谱仪柱流失集线器

高效气相色谱仪柱流失

高效气相色谱仪柱流失是高效气相色谱柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应，而脱落的固定相碎片。一、与柱流失程度有关的因素：1、固定相极性越高，柱流失越大。2、固定相液膜越厚，柱流失越大。3、色谱柱内径越粗，柱流失越大。4、柱长越长，柱流失越大。5、高温时的柱流失比低温时大。6、氧气是许多固定相降解的催化剂。二、柱流失检测：FID易于操作并且经济耐用，对柱流失的响应完整可以同MSD媲美。MSD尽管很灵敏，但影响其输出的因素过多，如离子源清洁度、载气纯度和流量、质谱参数设置等。相比之下，使用FID更容易获得重现和可靠的结果。三、柱流失评价：柱流失情况通常可通过柱流失图来观察和评价。柱流失图是运行程序升温空针所采集的基线。正常情况下，它应当是一条平滑的与程序升温相吻合的曲线，即基线随着柱温升高而升高，当柱温恒定后，基线稳定在一个水平。四、柱流失故障排查：真正的柱流失来源只应该是色谱柱，而所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和，来源有载气、进样口、色谱柱和检测器。如果色谱柱在老化之后流失高，甚至伴随杂峰、鬼峰或基线波动等现象，这时不能简单地把问题归结为色谱柱。1、高温时流失高：（1）重新安装色谱柱。套好柱螺帽和密封垫圈后，重新切割色谱柱。注意不要将手上的污渍油渍带进色谱柱。（2）将色谱柱安装到进样口，通载气，室温下吹扫约15min。对于分流－不分流进样口，较好选择分流模式，分流流量可设置为80mL/min，并关闭载气节省功能。如果使用了保护柱，需要检查保护柱与分析柱连接处的气密性，可用电子检漏计或滴加异丙醇检漏。（3）运行空针程序升温，如果基线在到达较高温度约20min后回落至可接受的水平，说明载气中氧含量没有异常。如果高温时基线始终不下降甚至一直攀升，应立即降温，检查载气纯度和气路检漏。2、流失高并伴随杂峰或鬼峰：色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的“流失峰”。绝大部分情况下，杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染。（1）将进样口温度降至室温，设置炉温为较低温度如50℃，恒温约20min，观察基线。将进样口温度提高到高温如250℃，再在50℃恒温约20min。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或使用不带隔垫的样品瓶进行排查。（2）检查检测器是否污染。断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，应立即清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。3、流失高并伴随基线波动：较高的流失并且基线波动通常是色谱柱被污染的征兆，样品中挥发性差的组分可能不在第一次程序升温时流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致基线波动。建议维护或更换进样口衬管和隔垫，色谱柱进样口端切割掉0.5～1m，重新安装并在高温老化色谱柱2～3h，观察基线是否恢复正常。

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